Introducción
4-Amino-3-clorhidrato de ácido fenilbutánico Phenibut Powder 1078-21-3 (contraído a partir de -fenil- -ácido aminobutírico) es un depresor del sistema nervioso central (SNC) y derivado del neurotransmisor inhibidor natural -ácido aminobutírico (GABA). Phenibut se vende como suplemento nutricional y no está aprobado como producto farmacéutico en los Estados Unidos o Europa, pero en Rusia se vende como droga psicotrópica. Algunos han informado que posee acciones nootrópicas por su capacidad para mejorar las funciones neurológicas, pero otros investigadores no han observado estos efectos. En general, se acepta que el fenibut tiene efectos ansiolíticos tanto en modelos animales como en humanos. Phenibut fue descubierto en la Unión Soviética en la década de 1960 y desde entonces se ha utilizado allí para tratar una amplia gama de dolencias, incluido el trastorno de estrés postraumático, la ansiedad y el insomnio.

Función principal
1.Phenibut Powder 1078-21-3 es un derivado del neurotransmisor inhibitorio natural GABA.
2. Phenibut es utilizado por los culturistas para reducir la fatiga y mejorar las funciones neurológicas.
3. Todavía se usa médicamente para tratar el estrés, aliviar la tensión, mejorar el sueño y como potenciador de otros medicamentos.
Solicitud
Phenibut Powder 1078-21-3 se puede usar ampliamente en productos intermedios y farmacéuticos.

Especificación
Parámetros | Especificación |
Apariencia | Polvo cristalino blanco sin impurezas mecánicas |
Solubilidad | Fácilmente soluble en agua, soluble en etanol al 96 por ciento, prácticamente insoluble en acetona |
Identidad (espectro IR) | Cumple con la estructura y el estándar |
Pérdida por secado, porcentaje | Menor o igual que 0,5 |
Claridad de solución | Un líquido (1.0 g en agua R) se considera claro si su claridad es la misma que la del agua R o si su opalescencia no es más pronunciada que la de la suspensión de referencia I |
Coloraciones de solución | Una solución es (1.0 g en agua R) incolora si tiene la apariencia del agua R o del solvente o no tiene un color más intenso que la solución de referencia B9 |
рН | 2,3 – 2,7 |
Residuo en la ignición (como ceniza de sulfato), porcentaje |
Menor o igual que 0,1 |
Ensayo, porcentaje | 99,0 - 101,0 por ciento |
Intervalo de fusión, 0С | 194 - 202 |
metales pesados, porcentaje | Menor o igual a 0,005 (10 ppm) |
Hierro, por ciento | Menor o igual a 0,001 (50 ppm) |
Diagrama de flujo
1) Ponga en ácido benzoico, metanol y nitrometano, manténgalo caliente a 18 grados durante 10 horas, enfríe y cristalice a 5 grados, y separe el sólido y el líquido, y seque para obtener nitroestireno; 2) Combine el nitroestireno seco y coloque malonato de dietilo en la solución de metanol, eleve la temperatura a 45 grados y manténgala caliente durante 2 horas, revuelva y reaccione para generar éster metílico del ácido -carbometoxi- -fenil-г-nitrobutírico, luego agregue Ni y H2, mantenga la temperatura a 50 grados y la presión a 4MPa para llevar a cabo la hidrogenación, y reaccione durante 12 horas para obtener a-carbometoxi- -fenil-γ-tetrahidropirrolidona; 3) a-carbometoxi- -fenil- г-Tetrahidropirrolidona se calienta a 80 grados, se agrega ácido clorhídrico gota a gota para la hidrólisis y la reacción se detiene después de que el valor de pH alcanza 4. El tiempo de reacción es de tres a cinco horas, y se obtiene clorhidrato de ácido 4-amino-3-fenilbutírico. Después del secado, es decir, producto de clorhidrato de ácido 4-amino-3-fenilbutírico.

Método de prueba
4-Amino-3-fenilbutánico
Clorhidrato de ácido 4-amino-3-fenilbutánico
1 nombre
1.1Nombre del producto:4-Amino-3-clorhidrato de ácido fenilbutánico;PHENIBUT;PHENYBUT
1.2N.º de código: PABA
1.3 Nombre(s) químico(s):
Clorhidrato de ácido 4-amino-3-fenilbutánico
2 Estructura
CioH13NO2.HCL 215,68
3 Especificación
Artículo | Especificación |
Apariencia | Cristal casi blanco o polvo cristalino |
identificación | 1.2 (más) |
Porcentaje de material relativo | Menor o igual que 0.1 |
Punto de fusion | 194~202 grados |
PH | 2.3-2.7(solución de agua al 2,5 por ciento) |
Claridad de solución | Menor o igual a 1* |
Porcentaje de hierro | Menor o igual a 0.005 |
Pérdida en porcentaje de secado | Menor o igual a 0.5 |
Porcentaje de residuos en la ignición | Menor o igual que 0.1 |
Metales pesados ug/g | Menor o igual a 10 |
porcentaje de ensayo | Mayor o igual a 99.0 |
4. Procedimiento de operación estándar
4.1 Descripción: por los ojos
Especificación: la muestra de prueba debe ser cristal casi blanco o polvo cristalino
4.2 Identificación por
4.2.1 Aparato IR: espectrofotómetro infrarrojo
Comparación: los espectros estándar.
Muestra de prueba Preparación: 1 mg de la muestra de prueba por 300 mg de bromuro de potasio.
Registre las bandas de absorción de IR: 4000 cm¹ a 400 cm- 1
Especificación: Los espectros IR de las muestras analizadas deben ser consistentes con los espectros estándar.
4.2.2
0.05g de la preparación disolver en 1 ml de agua, neutralizar con solución 1 M de sosa cáustica (indicador: fenolftaleína), agregar 1 ml de solución fresca de ninhidrina y calentar; un sangrado violeta
(grupo amino) aparecerá
4.3 Material relativo por HPLC Aparato: HPLC
Productos químicos: Ácido de fosfato (grado reactivo), metanol (grado cromatográfico), agua (agua analítica)
Condiciones cromatográficas:
Columna:KromasilC184.6×250mm,5μ o similar
Caudal:0.8ml/min
Longitud de onda del detector: 210nm
Temperatura del horno de columna: 30 grados
Volumen de inyección: 20ul
Tiempo de ejecución: 16 minutos (alrededor de 6 veces de Paba'peak)
Fase móvil: 0. Solución de ácido fosfórico al 1 por ciento:metanol (3:7)
Prepare una mezcla filtrada y desgasificada de 0. solución de ácido fosfórico al 1 por ciento y metanol en el
ración de 3:7. Filtrar y desgasificar la mezcla a través del filtro 0.45um Mcmbranc.
Dilución: Fase móvil
Preparación de la solución de prueba
Pondera con precisión alrededor de 0. 1 g de muestra de prueba en un matraz volumétrico de 10 ml. Disolver y diluir para
la marca con solución diluyente
Preparación de la solución estándar
Pondera con precisión alrededor de 0. 1 g de muestra estándar de trabajo en un matraz volumétrico de 10 ml.
Disolver y diluir hasta la marca con Solución diluyente
Preparación de la Solución de Idoneidad del Sistema;
Pese con precisión alrededor de 10 mg de 4-fenilpirrolidona-2 en un matraz volumétrico de 100 ml, agregue 1 ml
de solución estándar, disolver y diluir hasta la marca con Solución diluyente
Preparación de la solución estándar:
Añadir 5 ml de solución de aptitud del sistema en un matraz aforado de 100 ml, disolver y diluir hasta la marca
con solución diluyente
Equilibre el sistema durante no menos de 30minutos con un caudal de 0,8 ml/minuto. Siga la secuencia de inyección como se indica a continuación.
S.N(. |
Nombre de la solución | Volumen de inyección (ul) | No. de inyecciones |
Tiempo de ejecución (minutos) | |
1 | Solución en blanco | 20 | 1 | 16 | |
2 | Solución estándar | 20 | 5 | 16 | |
3 | Solución estándar2 | 20 | 1 | 16 | |
4 | Solución de prueba] | 20 | 1 | 16 | |
5 | solución lcst2 | 20 | 1 | 16 | |
6 | Solución estándar | 20 | 1 | 16 |
Idoneidad del systema
RSD del área del pico de PABA' (seis agujas) En la solución estándar Menor o igual al 5 por ciento
RSD del área del pico de 4-fenilpirrolidona-2 (seis agujas) En la solución estándar Menos o igual al 5 por ciento
K: Coeficiente de correlación de la Solución estándarl y la Solución estándar2.
K{{0}}fenilpirrolidona-2:0,95 menor o igual que K4fenilpirrolidona-2 menor o igual que 1,05
K4fenilpirrolidona-2-Csandonel×Smdone2/(Csandone2×Ssmndonei)
porcentaje (4-fenilpirrolidona-2)=Sone×Cstandonel×Pone/(Sstandonel×C)
Sme------- área del pico de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma de la solución de prueba;
Ssandona1------ área del pico de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma de la solución estándarl
Ssandme2------ área del pico de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma de la solución estándar2
Cwmdme1-----Concentración de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma del patrón
solución, mg/ml
Csmlm------- Concentración de 4-fenilpirrolidona-2 en el cromatograma de la solución estándar2.mg/ml
Pme: contenido de la sustancia básica en la muestra estándar de4-fenilpirrolidona-2. por ciento
KpABA:0.95 Menor o igual a KpABA Menor o igual a 1.05
KpABA=Csandpaba)×Sstandpaba2/(Csandpaba2×Sstandpabai)
porcentaje (impurezas desconocidas)=ZSadm×Cstandpaba!×P/(Sstandpabal×C)
2Sadm: la suma de las áreas de los picos de mezclas no identificadas en el cromatograma de la solución de prueba;
Sxatonbui------área del pico de PABA en el cromatograma de la solución estándarl
Ssandlpata 2------ área del pico de PABA en el cromatograma de la solución estándar2
C------Concentración de la muestra en el cromatograma de la solución de prueba;
Csandpatal------Concentración de PABA en el cromatograma de la solución estándarl,mg/ml
Cwmmdpla2------ Concentración de PABA en el cromatograma de la solución estándar2,mg/ml
Contenido de P de la sustancia básica en la muestra estándar de PABA, porcentaje .
Total( porcentaje )=4-fenilpirrolidona-2( porcentaje ) más impurezas desconocidas( porcentaje )
Especificación: el material relativo no debe ser más de 0. 1 por ciento
4.4 Aparato de punto de fusión: aparato MP
Tome la cantidad adecuada de la muestra, de acuerdo con la determinación del punto de fusión, y colóquela en un
polvo fino con una pared de tubo capilar de vidrio, colocando la muestra en el nudo compacto cilíndrico en el
extremo de la tubería. La altura simple es de aproximadamente 2.5-3.5 mm, la temperatura de calentamiento del líquido, por lo que aumenta la temperatura,
ajustar la velocidad de calentamiento es de aproximadamente 2.5-3.0 grado /min, cuando la temperatura sube para dejar provisiones de
el límite de punto de fusión bajo es de aproximadamente 10 grados, capilar rápido insertado en el fluido de transmisión
Temperatura, adjunta al termómetro, la posición debe permitir que el contenido publicado en el centro
parte de la bola de mercurio del termómetro capilar, continúe calentando para derretir.
Especificación: El punto de fusión debe estar entre 194 y 202 grados.
4,5 PH: Pesar 2,5 g de muestra de prueba en un vaso de precipitados de 250 ml. Disolver con 100 ml de agua. Determinación de la acidez por Acidómetro para determinar
Especificación: El PH debe estar entre 2.3 y 2.7.
4.6 Claridad de la solución:
Preparación de la solución estándar de turbidez:
Pesar 1.00g de sulfato de hidrazina (seco a peso constante por debajo de 105 grados)
y transfiéralo a un matraz aforado de 100 ml limpio y seco. Disolver con agua al baño María a 40 grados. Diluya hasta el volumen con agua. Shanke. Coloque de 4 a 6 horas. La solución anterior se mezcla con un volumen igual de 10 por ciento de metenamina. Agite.
Observaciones:
Período de validez: 2 meses. Condiciones de conservación:Evitar la luz y el frío.
Agitar bien antes de usar
Preparación de la solución estándar de turbidez:
Pipetee 15,0 ml de la solución estándar de turbidez en un matraz aforado de 1000 ml. Diluya la solución anterior a 1000 ml con agua. Agite. (Absorbancia: 0,12 ~0. 15, 550 nm, celda de absorción
:mcm)
Observaciones:
Período de validez: 48 horas. Agitar bien antes de usar
Preparación de la solución estándar de turbidez 1#:
Pipetee 5.0ml de la solución estándar de turbidez en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluya la solución anterior a 100 ml con agua. Sacudir.
Preparación de la muestra de prueba Solución
Pesar lg de muestra de prueba en un tubo Nessler de 25 ml, disolver con 10 ml de agua. Shanke. Procedimiento
Agregue 10 ml de solución estándar de turbidez 1 a vasos Nessler de 25 ml (tubo)
Especificación: la claridad de la solución debe ser inferior al volumen igual del estándar de turbidez l #
solución.
4.7 Hierro:
Preparación de la solución madre de hierro estándar:
Pesar 0.863g de sulfato férrico de amonio[ FeNH4(SO4)2. 12H₂O] y transfiéralo a un matraz aforado de 1000 ml limpio y seco. Disolver con agua. Agregar 2,5 ml de ácido sulfúrico. Diluir a volumen con agua.
Preparación de la solución estándar de hierro:
Pipetee 10 ml de la solución madre de hierro estándar en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluya lo anterior.
solución a 100ml con agua.
Preparación de la solución estándar:
Pipetee 2,5 ml de la solución estándar de hierro en un tubo Nessler de 50 ml. Disuelva hasta aproximadamente 30 ml con agua. Luego agregue 4 ml de ácido clorhídrico diluido y 50 mg de persulfato de amonio. Sacudir.
Preparación de la solución de prueba: Pesar 0,5 g de muestra de prueba en un tubo Nessler de 50 ml. Disuelva hasta aproximadamente 30 ml con agua. Luego agregue 4 ml de ácido clorhídrico diluido y 50 mg de persulfato de amonio. Agitar,
Procedimiento:
Agregue 3 ml de solución de tiocianato de amonio al 30 por ciento a cada uno de los vasos (tubos) de Nessler. Diluido en 50ml.Agitar.
Comparación inmediata
Especificación: El color de la solución de la preparación de prueba no debe ser más rojo que el de la solución de la preparación estándar. (0.005 por ciento)
4.8 Pérdida por secado: seque la botella de pesaje a 105 grados durante 30 minutos. Deje que llegue a la habitación.
temperatura en un desecador. Pese con precisión la botella de pesaje y registre el peso. Transferir sobre
1.0g de sustancia de prueba en la botella de pesaje. Agitando suavemente hacia los lados, distribuya la prueba
sustancia uniformemente y pese la botella de pesaje cargada y registre el peso. Mantenga el cargado
botella de pesaje en el horno, retire la tapa de la botella de pesaje y déjela también en el horno. Seque la muestra de prueba a 105 grados para obtener el peso constante. Al abrir el horno, cierre la botella de pesaje
rápidamente con la tapa y deje que alcance la temperatura ambiente en el desecador. Pese con precisión la botella de pesaje y registre el peso.
Calcule LOD usando la siguiente fórmula
porcentaje de pérdida por secado=(W2-W3) ×100
(W2-W1)
Donde.W1---Peso de la botella de pesaje vacía.g
W2--- Peso de la botella de pesaje vacía con muestra, g
W3----
W3---- Peso de la botella de pesaje vacía con la muestra después del secado, g
Especificación: La pérdida por secado no debe ser superior al 0,5 por ciento.
4.9 Residuo en la ignición
Pese con precisión alrededor de lg de muestra de prueba y transfiérala a un crisol de platino de peso W1, previamente encendido a 700~800 grados durante 30 minutos y enfriado en un desecador (durante unos 20 minutos) para
temperatura ambiente.
Anote el peso del crisol con la muestra de prueba W2
Anote el peso del crisol con la muestra de prueba W,(W2-W1)
Agregue 0.5~1 ml de ácido sulfúrico y caliente suavemente a la temperatura más baja posible hasta que la
la muestra está completamente carbonizada
Enfriar el residuo y humedecer con lml de ácido sulfúrico y calentar suavemente hasta que no queden humos blancos.
más evolucionado.
Encienda el crisol a 700~800 grados hasta que el residuo esté completamente incinerado.
Enfríe el crisol en un desecador (durante unos 20 minutos) para alcanzar la temperatura ambiente, péselo y
(W3)
Anote el peso del residuo,(W3-W1)y calcule el porcentaje de residuo
Cálculo
porcentaje de Residuo en la ignición, p/p= Peso del Residuo ×100
Peso de la muestra de prueba
Donde.W1------Peso del crisol,g
W2------Peso del crisol más muestra de ensayo,g
W(W2-W1)------Peso de la muestra de prueba, g
W3------Peso del crisol más Residuo,g
Especificación: El residuo en la ignición no debe ser superior a 0. 1 por ciento
4.10 Metales pesados
Preparación de la solución madre de nitrato de plomo:
Pesar 0,160 g de nitrato de plomo y transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml limpio y seco.
Disolver con 5ml de Nitrato y 50ml de agua. Luego Diluir al volumen con agua. Agitar.
Preparación de la solución estándar de plomo:
Pipetee 10 ml de la solución madre de nitrato de plomo en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluya lo anterior.
solución a 100ml con agua
Preparación de tampón de acetato de pH 3,5:
Pesar con precisión unos 25,0g de acetato de amonio y transferir a un matraz aforado de 100 ml.
que contiene 25 ml de agua, agregue 38 ml de ácido clorhídrico 6N.
Ajuste el PH a 3,5 usando ácido clorhídrico 6N, si es necesario.
Diluir el contenido a 100 ml con agua.
Preparación para la prueba:
Pesar 1.0g de muestra de prueba en un tubo Nessler de 50 ml. Agregar 2 ml de tampón de acetato de pH 3,5. Disuelto
a 25 ml con agua.
Preparación estándar:
Agregue 1 ml de solución estándar de plomo y 2 ml de tampón de acetato de pH 3,5 en un Nessler de 50 ml.
tubo.Diluido con agua a 25ml.
Procedimiento:
Añadir 1 ml de Tioacetamida-Glicerina Basc TS a cada uno de los vasos (tubos) Nessler que contengan el
Preparación estándar y Preparación de prueba respectivamente y mezcla
Dejar reposar las preparaciones durante 2 minutos.
Especificación: el color de la solución de la preparación de la prueba no debe ser más oscuro que el de
la solución de la Preparación estándar.(10ug/g)
4.11 Ensayo
Disolver aproximadamente {{0}},2 g de la muestra de prueba (carga precisa) en 5 ml de una solución de acetato de mercurio al 5 %, agregar 20 ml de ácido acético glacial y titular con una solución 0,1 M de ácido perclórico mientras determina el final de la titulación visualmente antes de la transición del color verde azulado al verde puro (el indicador: 0,1 ml de la solución de cristal violeta). Y use la corrección en blanco
l mlof{{0}}. La solución 1M de ácido perclórico corresponde a 0,02157 g deCioHi₃NO2.HCL.
Estudio de Estabilidad y Seguridad
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